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談?wù)動绊憚P氏定氮測量精度的因素有哪些

發(fā)布時間: 2020-04-08  點(diǎn)擊次數(shù): 2202次

檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么*步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氮?dú)獾倪^程,第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下:

  1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解。

  2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(zui長不超過1個月必須進(jìn)行重新配置)

  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

  5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行*中和。(凱氏定氮儀實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)

  6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)

  7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,氨氣容易被逃逸。

在做樣品檢測試驗時,請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應(yīng)完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,zui后是滴定時,標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。

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