上機(jī)測(cè)試樣品前，應(yīng)打開(kāi)儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。

蒸餾時(shí)必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強(qiáng)堿性，這樣才能使、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。

硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說(shuō)明所加的堿液不足。

蒸餾是否*，半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密、pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來(lái)確定，中性說(shuō)明已蒸餾*。全自動(dòng)凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾*。

蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況，按照要求操作。